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固相萃取
样品的预处理技术之一
基本信息
| 中文名 | 固相萃取 |
| 外文名 | Solid Phase Extraction |
| 别名 | SPE |
| 用于 | 样品的分离，净化和富集 |
| 用途 | 样品的分离、纯化和浓缩 |
基本原理
固相萃取（Solid Phase Extraction,简称SPE）是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离，净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。
SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
操作步骤
针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步（见图1）：
1.填料保留目标化合物
l活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
l淋洗----最大程度除去干扰物。
l洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2.填料保留杂质
固相萃取操作一般有三步（见图2）：
l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，
l故此步骤要开始收集
l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。
此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
特点
相对于传统的液液萃取法和蛋白沉淀法，固相萃取具有无可比拟的优势，具体如下：
净化方法: LLE（液液萃取）
优点: 无需特殊装置
缺点:
1.操作繁琐，费时
3.难以从水中提取高水溶性物质
净化方法:PPT（蛋白沉淀）
优点: 操作简单，无需特殊装置
缺点:
2.净化效果较弱，检测灵敏度和可靠性低。
SPE（固相萃取）
优点:
2比液液萃取更快，更节省溶剂, 可自动化批量处理
3重现性好
缺点:
1.使用进口固相萃取小柱成本较高
2.需要专业人员协助进行方法开发
简要过程
1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂；
2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物，其他干扰物通过吸附剂；
3.用适当的溶剂淋洗吸附剂，使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉，分离物保留在吸附剂床上；
4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
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