过氧苯甲酰（一种有机过氧化物）

简介

取过氧苯甲酰100mg，置50ml比色管中，加丙酮15ml溶解后，再加丙酮稀释至25ml，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.07%）。

取过氧苯甲酰，加丙酮制成每1ml中含10mg的溶液作为供试品溶液；精密量取适量，加丙酮稀释成每1ml中含0.2mg的溶液作为对照溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯－二氯甲烷－冰醋酸(50:2:1)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液所显的主斑点比较，不得更深。

取本品，加无水乙醇制成每1ml中含5μg的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在235nm的波长处有最大吸收。

无水过氧苯甲酰取本品0.25g，精密称定，置250ml碘瓶中，加丙酮30ml，振摇使溶解，加碘化钾试液5ml，密塞，摇匀，置暗处15分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至无色并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.11mg的C14H10O4。

水取本品0.12g,精密称定，加二甲替甲酰胺5ml使溶解，加无水甲醇20ml和10%碘化钾的二甲替甲酰胺溶液3ml，搅抖5分钟，照水分测定法（附录ⅧM第一法）。将测得的结果加无水过氧苯甲酰的含量与0.0744的乘积，即得供试品中水的含量。

类别消毒防腐药。

注意本品为强氧化剂，容易燃烧、爆炸，避免受热、摩擦或撞击。

贮藏遮光，密封保存，贮藏时必须保存一定水分。

制剂过氧苯甲酰乳膏

测定方法

方法名称：过氧苯甲酰原料药—无水过氧苯甲酰的测定—氧化还原滴定法

应用范围：本方法采用滴定法测定过氧苯甲酰原料药中无水过氧苯甲酰的含量。

本方法适用于过氧苯甲酰原料药。

方法原理：供试品加丙酮溶解，加碘化钾试液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液无色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算无水过氧苯甲酰的含量。

试剂：1.丙酮

2.碘化钾试液

3.淀粉指示液

4.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）

5.碘化钾

6.稀硫酸

7.基准重铬酸钾

仪器设备：

试样制备：1.碘化钾试液

取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，本液应临用新制。

2.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。

3.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。

室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

4.稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

操作步骤：精密称取供试品约0.25g，置250mL碘瓶中，加丙酮30mL，振摇使溶解，加碘化钾试液5mL，密塞，摇匀，置暗处15分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至无色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.11mg的C14H10O4。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

基本资料

溶解性：微溶于水、甲醇，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、二硫化碳等

化学性质：是一种强氧化剂，极不稳定，易燃烧。当撞击、受热、摩擦时能爆炸。加入硫酸时发生燃烧。

主要用途

合成树脂的引发剂。面粉、油脂、蜡的漂白剂，化妆品助剂，橡胶硫化剂。

过氧苯甲酰

中国药典

【检查】氯化物取本品0.5g，加丙酮15ml溶解后，边振摇边缓缓加入0.05mol/L硝酸溶液50ml，放置10分钟后滤过，滤液置100ml量瓶中，用0.05mol/L硝酸溶液洗涤滤渣2次，每次10ml，洗液并入量瓶中，用0.05mol/L硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，量取10ml，用水稀释至30ml，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液3.5ml制成的对照溶液比较，不得更浓（0.07%）。

有关物质取本品适量，精密称定，用乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含过氧苯甲酰2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用乙腈定量稀释制成每1ml中含2μg的溶液，作为对照溶液（1）；另精密称取苯甲酸、苯甲醛与苯甲酸乙酯各适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中分别含0.15mg、0.025mg与0.025mg的混合溶液，精密量取适量，用乙腈稀释制成每1ml中分别含30μg、5μg与5μg的溶液，作为对照溶液（2）。取苯甲酸与苯甲醛各适量，用乙腈溶解并稀释制成每1ml中均约含30μg的溶液，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（500:500:1）为流动相，检测波长为235nm。取系统适用性试验溶液20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图，苯甲醛峰与苯甲酸峰的分离度应不低于6.0。取对照溶液（2）20µl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使苯甲酸色谱峰的峰高约为满量程的90%。再精密量取供试品溶液与对照溶液（1）、（2）各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如显苯甲酸、苯甲醛和苯甲酸乙酯杂质峰，均不得大于对照溶液⑵中相应主峰的峰面积，其他各杂质峰峰面积的和不得大于对照溶液（1）中主峰峰面积的10倍，所有杂质总量不得过2.0%[供试品溶液中任何小于对照溶液（1）主峰峰面积1/5的峰与溶剂峰可忽略不计]。