(GB 25543-2010)
警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602 和GB/T 603 之规定制备。
鉴别试验
试剂和材料
茚满三酮溶液:20g/L。称取20.0g 茚满三酮,溶于水,稀释至1000mL。
分析步骤
茚满三酮试验
称取约 1g 实验室样品,精确至0.1g,溶于1000mL 水中,取此溶液5mL,加1mL 茚满三酮溶液,加热至沸,约3min 后显紫色。
氧化试验
称取约0.2g 实验室样品,溶于10mL 硫酸溶液,加入0.1g 高锰酸钾,煮沸,有强烈的刺激臭味乙醛产生。 L-丙氨酸含量的测定
方法提要
试样以甲酸为助溶剂,冰乙酸为溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算L-丙氨酸的含量。 试剂和材料
冰乙酸。
无水甲酸。
高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1 mol/L。 结晶紫指示液:2g/L。
分析步骤
称取约0.2g A.5 中的干燥物A,精确至0.0001g,置于250mL 干燥的锥形瓶中,加3mL 无水甲酸溶解,加50mL 冰乙酸,加2 滴结晶紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变成蓝绿色为终点。 在测定的同时, 按与测定相同的步骤, 对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
结果计算
L-丙氨酸(C3H7NO2)的质量分数w1,数值以%表示,按公式计算:
式中:
V1——试料消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.3)体积的数值,单位为毫升(mL);
V2——空白消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.3)体积的数值,单位为毫升(mL);
c——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m——试料质量的数值,单位为克(g);
M——L-丙氨酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M = 89.09)。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
干燥减量的测定
按GB/T6284 进行。测定时,称取1g~2g 实验室样品,精确至0.0001g。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。保留部分干燥物(此为干燥物A)用作L-丙氨酸含量的测定。
pH的测定
按GB/T 9724进行。测定时,称取约5g实验室样品,精确至0.01g,加约20mL无二氧化碳的水溶解并稀释至100mL后进行测定。
砷的测定
按GB/T 5009.76砷斑法进行。测定时称取约1g实验室样品,精确至0.01g。限量标准液的配制:用移液管移取1.00mL砷的限量标准液(含砷0.001mg),与试样同时同样处理。 重金属的测定
试剂和材料
硫代乙酰胺溶液:称取硫代乙酰胺约4g,精确至0.1g,溶解于100mL 水中,置于冰箱保存。临用前取此液1.0mL 加入预先由氢氧化钠溶液(40g/L)15mL、水5mL 和甘油20mL 组成的混合液5mL,置于水浴上加热20s,冷却立即使用。 无二氧化碳水。
乙酸铵缓冲溶液,pH=3.5:称取25.0g醋酸铵,溶于25mL水中,加45mL 6mol/L的盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH=3.5后,用水稀释至100mL。 铅(Pb)标准溶液:1μg/mL。此溶液临用前制备。
分析步骤
称取约10 g 实验室样品,精确至0.01g,用约60mL 无二氧化碳水溶解并稀释至100mL,为样品溶液。吸取样品溶液12mL,置于25mL 具塞比色管中,即为A 管。吸取10mL 铅标准溶液和2mL样品溶液置于25mL 具塞比色管中,摇匀,即为B 管(标准)。吸取10mL 无二氧化碳水和2mL 样品溶液置25mL 具塞比色管中,摇匀,即为C 管(空白)。在A、B、C 管中,各加入2mL 乙酸铵缓冲溶液,摇匀,分别滴加1.2mL 硫代乙酰铵溶液,迅速搅拌混合。相对于C管,B管显现了淡棕色。2min后,A管的颜色不应深于B管。
灼烧残渣的测定
试剂和材料
硫酸。
硫酸溶液:1 + 8。
分析步骤
称取约2g~3g实验室样品,精确至0.0001g,置于在800℃ ± 25℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,加入适量的硫酸溶液将样品完全浸湿。用温火加热,至样品完全炭化,冷却。加约0.5mL硫酸浸湿残渣,用上述方法加热至硫酸蒸汽逸尽。在800℃ ± 25℃灼烧45min。放入干燥器中冷却至室温,称量。 结果计算
灼烧残渣的质量分数w2,数值以%表示,按公式计算:
w2=m1/m x 100%
式中:
m——试料质量的数值,单位为克(g);
m1——残渣质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
比旋光度的测定
称取10g 实验室样品,精确至0.0001g,加盐酸溶液(1+1)溶解,转移至100mL 容量瓶中并用盐酸溶液(1+1)稀释至刻度,摇匀。比旋光度 αm(20℃,D)数值以 (°)·dm2·kg-1表示,按公式计算: αm(20℃,D)=α/(lρα)
式中:
α —— 测得的旋光角,单位为度(°);
ρα —— 溶液中有效组分的质量浓度, 单位为克每毫升(g/mL)。
其他按GB/T 613 进行